Синтез фенилацетона из бензола

Опубликовано в:

Марк Берман 27 февраля 2023 г., 8:29

Введение

Помимо частого и неумелого превращения (псевдо)эфедрина в метамфетамин, наиболее распространенным предшественником амфетамина и метамфетамина является фенил-2-пропанон (также известный как P2P, BMK, бензилметилкетон или фенилацетон). Существует огромное разнообразие способов синтеза этого соединения, в основном как из-за относительной базовой структуры соединения, так и из-за его распространенности. Большинству самых ранних путей получения этого соединения пренебрегали из-за ограничений на прекурсоры, образующиеся из соединения, но всегда появлялись новые способы создания этого соединения. Вот несколько возможных способов синтеза фенил-2-пропанона, от простых простых одностадийных методов до углубленных многостадийных вариантов, от простых до технических. Мы познакомим вас с синтезом фенилацетона из бензола. Для получения дополнительной информации посетите https://bbgate.com/.

Синтез фенилацетона также можно перестроить для получения альтернативных фенил-2-пропанонов, включая популярные предшественники МДМА MDP2P (3,4-метилендиоксифенил-2-пропанон), используя исходные материалы с необходимыми ароматизированными заместителями.

Фенил-2-пропанон из бензилцианида

Начнем с приготовления раствора этилата натрия из 60 г. (2,6 моль) чистого натрия и 700 мл абсолютного спирта (высушенного над оксидом кальция или натрия) в круглодонную колбу вместимостью 2000 мл, наполненную обратным холодильником. Смешиваем горячий раствор со смесью 234 г (2 моля) чистого бензилцианида и 264 г (3 моля) сухого этилацетата (высушенного кипячением с обратным холодильником над P2O5 в течение 30 минут с последующей перегонкой). Затем тщательно встряхиваем смесь, закрыв конденсатор хлоркальциевой трубкой. После этого раствор нагревают на паровой бане в течение двух часов и оставляют на ночь. На следующее утро смесь перемешайте деревянной палочкой, чтобы разбить комки, охладите смесь в замораживании до -10°С, выдержите при этой температуре два часа. Натриевую соль собрать на 6-дюймовую воронку Бюхнера и четыре раза промыть на воронке эфиром порциями по 250 мл. Осадок на фильтре лишен окраски и соответствует 250-275 г сухой натриевой соли, или 69-76% от расчетного количества. Смешанные фильтраты помещают в замораживающую смесь до тех пор, пока они не будут готовы к обработке, как указано ниже.

Натриевую соль, еще влажную от эфира, растворяют в 1,3 л дистиллированной воды при комнатной температуре, раствор охлаждают до 0°С и выпадают в осадок, добавляя осторожно, при интенсивном встряхивании, 90 мл ледяной уксусной кислоты, поддерживая температуру ниже 10°С. Осадок отделяют фильтрованием с отсасыванием и четыре раза промывают на воронке порциями по 250 мл воды. Влажный осадок массой около 300 г соответствует 188-206 г (59-64%) сухого бесцветного альфа-фенилацетоацетонитрила, т.пл. 87-89°С.

Поместите 350 мл концентрированной серной кислоты в колбу емкостью 3000 мл и охладите до -10°С. Медленно, при встряхивании, добавляют всю первую порцию влажного альфа-фенилацетоацетонитрила, полученного в соответствии с описанной выше процедурой (что соответствует 188-206 г или 1,2-1,3 моля сухого продукта), при этом поддерживают температуру ниже 20°C (если чистый сухой альфа-ацетонитрил). фенилацетоацетонитрила, половина его массы воды должна быть смешана с серной кислотой, иначе на паровой бане произойдет обугливание). Добавив их все, нагревайте колбу на паровой бане до тех пор, пока раствор не начнет действовать, а затем еще пять минут.